本文采用鋰源、氟硼源、草酸化合物和有機(jī)溶劑為原料，通過微波反應(yīng)得到二氟草酸硼酸鋰。微波加熱為分子內(nèi)加熱，加熱速度快且加熱均勻，故反應(yīng)速度較快、效率高。同時(shí)由于微波加熱為分子間摩擦產(chǎn)生的內(nèi)加熱，所以反應(yīng)的程度較高，產(chǎn)品的純度高，產(chǎn)率較高；且反應(yīng)時(shí)間短，耗能小，成本較低，產(chǎn)率可以達(dá)到98 .70%以上，純度達(dá)到99 .93%。

二氟草酸硼酸鋰的制備方法，屬于鋰離子電池電解液技術(shù)領(lǐng)域。所述方法包括：

1.將鋰源、氟硼源、草酸化合物和有機(jī)溶劑混合，得到混合物料；

2.將所述步驟1的混合物料進(jìn)行微波處理，得到微波反應(yīng)產(chǎn)物；

3.將所述步驟2的微波反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行純化，得到二氟草酸硼酸鋰。本發(fā)明提供的二氟草酸硼酸鋰的制備方法，制備得到的二氟草酸硼酸鋰純度高、產(chǎn)率高，且工藝流程短，操作簡(jiǎn)單，投資設(shè)備少。

為了進(jìn)一步說明本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明提供的技術(shù)方案進(jìn)行詳細(xì)地描述：在干燥的250mL長(zhǎng)頸三口燒瓶中加入100mL乙醚，然后將19g三氟化硼乙醚、13 .6g草酸 鋰加入到長(zhǎng)頸三口燒瓶中，攪拌分散均勻。將長(zhǎng)頸三口燒瓶置于微波反應(yīng)器中，開啟磁力攪 拌，冷凝回流。設(shè)置微波反應(yīng)溫度為45℃，反應(yīng)時(shí)間為15min，功率為200W，得到微波反應(yīng)產(chǎn) 物。將微波反應(yīng)產(chǎn)物過濾，80℃鼓風(fēng)干燥12h，然后在-0 .09Mpa，120℃真空干燥24h，得到含二氟草酸硼酸鋰的粗品。

將含二氟草酸硼酸鋰的粗品溶于碳酸二甲酯中，攪拌溶解2h，過濾除去濾渣，對(duì)濾 液進(jìn)行濃縮重結(jié)晶，120℃鼓風(fēng)干燥12h，然后在-0 .1Mpa，120℃真空干燥24h，得到二氟草酸。

對(duì)得到的二氟草酸硼酸鋰采用XRD分析，具體圖譜如圖1所示。由圖1的峰形和出峰位置可以看出產(chǎn)品為二氟草酸硼酸鋰。

對(duì)得到的二氟草酸硼酸鋰進(jìn)行核磁檢測(cè)，具體結(jié)果如圖2所示。根據(jù)圖2中得到的峰面積進(jìn)行計(jì)算，得出產(chǎn)品的純度為99 .87%。

                                       圖一，二氟草酸硼酸鋰的XRD圖譜

                                    圖二，二氟草酸硼酸鋰核磁F譜