鋰離子電池主要是由正極、負(fù)極、隔膜、電解液、電池系統(tǒng)等組成,而電解液主要由電解質(zhì)和有機(jī)溶劑組成,是聯(lián)系正負(fù)極的活性組分,是關(guān)系電池性能的重要因素。添加劑是鋰離子電池電解液中除電解質(zhì)和有機(jī)溶劑之外的最重要成分,適宜的添加劑能夠起到增強(qiáng)鋰電池性能的關(guān)鍵作用。
二氟草酸硼酸鋰(LiODFB)能夠顯著提高鋰電池高低溫性能、倍率性能及循環(huán)性能,作為鋰電池添加劑能在電池正極表面形成穩(wěn)定的CEI保護(hù)膜,且可以改善電解液與正負(fù)極材料的相容性,二氟草酸硼酸鋰(LiODFB)是一種應(yīng)用于鋰離子電池電解液中的新型添加劑,從結(jié)構(gòu)上來(lái)看,其結(jié)構(gòu)類似由一半LiBOB一半LiBF4的結(jié)構(gòu)組成,因此集合了兩者的共同優(yōu)點(diǎn),在鋰電池領(lǐng)域應(yīng)用前景廣泛。
基于上述所簡(jiǎn)述的情況,提出了一種二氟草酸硼酸鋰的制備方法, 本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單,易于操作,避免了環(huán)境污染和生產(chǎn)的危險(xiǎn)性,原料來(lái)源可靠,制得的二氟草酸硼酸鋰收率高,純度好。
文章介紹了一種二氟草酸硼酸鋰的制備方法,包括如下步驟:
S1、向草酸鋰溶液中加入三氟化硼乙腈,進(jìn)行反應(yīng)得到反應(yīng)液,然后加入反溶劑攪 拌,過(guò)濾得到濾液A和濾餅B;
S2、向?yàn)V液A中加入無(wú)水草酸、助劑,進(jìn)行反應(yīng),過(guò)濾,取濾液析晶得到物質(zhì)C,取物質(zhì)C與濾餅B混勻,重結(jié)晶得到二氟草酸硼酸鋰,其中,助劑為氯化鐵、氯化鈣、氯化銅中的至 少一種。
詳細(xì)介紹:
上述濾餅B用反溶劑洗滌,得到的洗滌液與濾液A合并,再進(jìn)行S2的操作。
在S1中,反應(yīng)溫度為55-95℃,反應(yīng)時(shí)間為4-10h。
,在S1中,于20-60℃攪拌2-6h。
在S2中,反應(yīng)溫度為30-50℃,反應(yīng)時(shí)間為6-8h。
在S1中,反溶劑為非質(zhì)子非極性溶劑或非質(zhì)子弱極性溶劑。
在S1中,反溶劑為乙醚、甲苯、二甲苯、正己烷中的至少一種。草酸鋰、三氟化硼、草酸、助劑的摩爾比為1:2-2 .1:1-1 .05:0 .67-1。
在S1中,反溶劑的用量為反應(yīng)液的10-30倍。
在S2中,加入無(wú)水草酸和助劑時(shí),濾液A的溫度為30-50℃。
在S2中,析晶溫度為5-10℃。
在S1中,草酸鋰溶液的溶劑為碳酸二甲酯或/和乙腈。
11.不規(guī)定上述四氟硼酸鋰溶液的溶劑用量,使四氟硼酸鋰溶解即可。
12.草酸鋰、草酸、助劑、三氟化硼乙腈均經(jīng)除水處理。
13.草酸鋰、草酸、助劑經(jīng)真空干燥除水處理,三氟化硼乙腈經(jīng)分子篩除水。
相容性:
相容性(compatibility),是指共混物各組分彼此相互容納,形成宏觀均勻材料的能力。
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