提供了一種二氟草酸硼酸鋰的制備方法，該方法反應(yīng)轉(zhuǎn)化率高，產(chǎn)品純度和收率高，且反應(yīng)過(guò)程中不會(huì)產(chǎn)生腐蝕性氣體。

1. 將四氟硼酸鋰、草酸鋰、有機(jī)溶劑和助劑混合，將得到的混合液進(jìn)行反應(yīng)，得到含LiODFB的反應(yīng)液；（所述助劑為五氯化鈮、五氟化鈮或五氟化銻）

2. 將所述步驟1)的含LiODFB的反應(yīng)液過(guò)濾，將濾液進(jìn)行濃縮，得到二氟草酸硼酸鋰粗品；

3. 將所述步驟2)的二氟草酸硼酸鋰粗品進(jìn)行重結(jié)晶、干燥，得到二氟草酸硼酸鋰。

具體描述：

1. 將四氟硼酸鋰、草酸鋰、有機(jī)溶劑和助劑混合，將得到的混合液進(jìn)行反應(yīng)， 得到含LiODFB的反應(yīng)液。所述四氟硼酸鋰和草酸鋰的摩爾比優(yōu)選為1：1 .0～ 1 .5，更優(yōu)選為1:1 .1～1 .2。所述四氟硼酸鋰與助劑的摩爾比優(yōu)選為1～1 .5: 0 .1，更優(yōu)選為1 .2～1 .3:0 .1。所述有機(jī)溶劑優(yōu)選包括碳酸二甲酯、碳酸二乙 酯、碳酸甲乙酯、乙腈、丁腈、丙酮、乙醚、碳酸乙烯酯和碳酸丙烯酯中的一種或多種，更優(yōu)選 為乙腈。對(duì)所述有機(jī)溶劑的用量沒(méi)有特殊限定。將四氟硼酸鋰、草酸鋰、 有機(jī)溶劑和助劑混合后，優(yōu)選進(jìn)行攪拌。所述攪拌的時(shí)間優(yōu)選為60min。所述反應(yīng)的溫度優(yōu)選為5～45℃，更優(yōu)選為10～25℃；反應(yīng)的時(shí)間優(yōu)選為4～24h，更優(yōu)選為16～ 20h。采用五氯化鈮、五氟化鈮或五氟化銻作為助劑可以引發(fā)反應(yīng)，加速反應(yīng)進(jìn)程，且該助劑酸性強(qiáng)，添加量小，對(duì)設(shè)備影響不大。

2. 對(duì)所述四氟硼酸鋰、草酸鋰、有機(jī)溶劑和助劑的來(lái)源沒(méi)有特殊限定，采用本領(lǐng)域常規(guī)市售產(chǎn)品即可。

3. 得到含LiODFB的反應(yīng)液后，將所述含LiODFB的反應(yīng)液過(guò)濾，將濾液進(jìn)行濃縮，得到二氟草酸硼酸鋰粗品。所述過(guò)濾用濾網(wǎng)的孔徑優(yōu)選為20～80μm，更優(yōu) 選為30～50μm。在本發(fā)明中，所述濃縮的方式優(yōu)選為將濾液進(jìn)行減壓蒸餾，待溶液出現(xiàn)渾濁 時(shí)降溫結(jié)晶、過(guò)濾。所述減壓蒸餾時(shí)的壓力優(yōu)選為0 .005～0 .02Mpa，更優(yōu)選為 0 .01Mpa。在本發(fā)明中，所述降溫結(jié)晶的結(jié)晶溫度優(yōu)選為-5～5℃；所述降溫結(jié)晶的時(shí)間優(yōu)選 為3～5h。

4. 得到二氟草酸硼酸鋰粗品后，將所述二氟草酸硼酸鋰粗品進(jìn)行重結(jié)晶、干燥，得到二氟草酸硼酸鋰。優(yōu)選采用碳酸二甲酯為有機(jī)溶劑進(jìn)行重結(jié)晶。所述干燥的方式優(yōu)選為真空干燥；所述真空干燥的溫度優(yōu)選為80～150℃，更優(yōu)選 為100～120℃；所述真空干燥的真空度優(yōu)選為80～100Kpa，更優(yōu)選為90Kpa。

5. 為了進(jìn)一步提高收率，優(yōu)選還包括將所述降溫結(jié)晶、過(guò)濾后得到的濾液和重結(jié)晶后的溶液進(jìn)行回收，將回收的溶液再依次進(jìn)行濃縮、重結(jié)晶和真空干燥處理，得到殘余二氟草酸硼酸鋰。所述濃縮的方式優(yōu)選為減壓蒸餾，待溶液出現(xiàn)渾濁時(shí)，降溫結(jié)晶、過(guò)濾。所述減壓蒸餾時(shí)的壓力優(yōu)選為0 .005～0 .02Mpa，更優(yōu)選為 0 .01Mpa。所述降溫結(jié)晶的結(jié)晶溫度優(yōu)選為-5～5℃；所述降溫結(jié)晶的時(shí)間優(yōu)選 為3～5h。所述重結(jié)晶和干燥的條件與上述二氟草酸硼酸鋰粗品進(jìn)行重結(jié)晶、干 燥的條件相同。優(yōu)選將重結(jié)晶后的溶液進(jìn)行循環(huán)使用。